TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
LUẬN VĂN THẠC SĨ
“Nghiên cứu chế tạo màng mỏng compozit
SiO
2
-TiO
2
đồng pha tạp Ce
3+
và Al
3+
nhằm
ứng dụng làm lớp phủ bề mặt đá thạch anh
nhân tạo”
TRẦN THỊ QUỲNH NHƯ
Tranquynhnhu1504@gmail.com
Ngành Vật lý kỹ thuật
Giảng viên hướng dẫn:
1. GS. TS. Phạm Thành Huy
Viện:
2. TS. Cao Xuân Thắng
Tiên tiến Khoa học và Công nghệ
HÀ NỘI, 03/2020
Chữ ký của GVHD
CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
BẢN XÁC NHẬN CHỈNH SỬA LUẬN VĂN THẠC SĨ
Họ và tên tác giả luận văn : Trần Thị Quỳnh Như
Đề tài luận văn : “Nghiên cứu chế tạo màng mỏng
compozit SiO
2
-TiO
2
đồng pha tạp Ce
3+
và Al
3+
nhằm ứng dụng làm lớp phủ
bề mặt đá thạch anh nhân tạo”
Chuyên ngành : Vật lý kỹ thuật
Mã số SV : CA180172
Tác giả, Người hướng dẫn khoa học và Hội đồng chấm luận văn xác nhận tác
giả đã sửa chữa, bổ sung luận văn theo biên bản họp Hội đồng ngày 20/02/2020 với
các nội dung sau:
- Chỉnh sửa các lỗi chính tả, in ấn, câu văn, hình ảnh.
- Bổ sung tài liệu tham khảo, ký hiệu viết tắt, hình ảnh minh họa.
- Chỉnh sửa phần kết luận rõ ràng, cụ thể.
- Chuẩn hóa các thuật ngữ tiếng Anh, tiếng Việt.
- Bổ sung phương pháp đo độ cứng Mohs.
Ngày 18 tháng 3 năm 2020
Giáo viên hướng dẫn Tác giả luận văn
Trần Thị Quỳnh Như
CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG
ĐỀ TÀI LUẬN VĂN
“Nghiên cứu chế tạo màng mỏng compozit SiO
2
-TiO
2
đồng pha tạp Ce
3+
và Al
3+
nhằm ứng dụng làm lớp phủ bề mặt đá thạch anh nhân tạo”
Giáo viên hướng dẫn 1
GS.TS. Phạm Thành Huy
Giáo viên hướng dẫn 2
TS. Cao Xuân Thắng
i
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan các kết quả khoa học được trình bày trong luận văn này
là kết quả nghiên cứu của bản thân tôi trong thời gian học tập tại Viện Tiên tiến
Khoa học và Công nghệ (AIST), Đại học Bách Khoa Hà Nội (HUST). Các số
liệu và kết quả nghiên cứu được trình bày trong luận văn là trung thực.
Hà Nội, ngày 18 tháng 3 năm 2020
Người cam đoan
Trần Thị Quỳnh Như
ii
LỜI CẢM ƠN
“Có rất nhiều con đường để bạn chọn lựa, nếu muốn đi nhanh hãy đi một
mình, nhưng nếu muốn đi xa hãy đi cùng nhau”, vì vậy, tôi muốn gửi lời cảm ơn
đến những người đồng hành cùng tôi.
Đầu tiên, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến tập thể hướng dẫn GS.
TS. Phạm Thành Huy, TS. Cao Xuân Thắng, đã tận tình giúp đỡ tôi trong suốt
quá trình nghiên cứu, học tập và thực hiện luận văn.
Tôi cũng xin gửi lời cảm ơn đến lãnh đạo Viện Tiên tiến Khoa học và
công nghệ, trường Đại học Bách Khoa Hà Nội, Trung tâm Polyme, Đại học
Phenikaa cùng với thầy cô, gia đình, bạn bè đã tạo điều kiện thuận lợi, và đồng
hành, hỗ trợ tôi trong suốt quá trình học tập.
TÓM TẮT LUẬN VĂN
Mục tiêu nghiên cứu của luận văn
Chế tạo và nghiên cứu đặc trưng hình thái, cấu trúc, và tính chất của vật
liệu nanocompozit silica-titania (SiO
2
-TiO
2
) và silica-titania pha tạp xeri, nhôm
(SiO
2
-TiO
2
:Ce
3+
, SiO
2
-TiO
2
:Al
3+
, và SiO
2
-TiO
2
:Ce
3+
,Al
3+
).
Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
Vật liệu compozit silica-titania với nồng độ pha tạp Ce
3+
và Al
3+
khác
nhau và khảo sát công nghệ chế tạo và ảnh hưởng của nồng độ pha tạp (Ce
3+
,
Al
3+
) đến cấu trúc và tính chất của vật liệu.
Phương pháp nghiên cứu
Luận văn được nghiên cứu chủ yếu bằng phương pháp thực nghiệm. Các
phép nghiên cứu, khảo sát cấu trúc, tính chất được sử dụng trong luận văn là:
XRD, FESEM, phổ FTIR, UV-vis, WCA, độ cứng Mohs.
Đóng góp của đề tài
- Luận văn trình bày quy trình, thông số chế tạo, nồng độ pha tạp của vật
liệu silica-titania pha tạp xeri và nhôm bằng phương pháp sol-gel và kỹ thuật phủ
quay.
- Về mặt khoa học: đã khẳng định được vai trò của ion Al
3+
, Ce
3+
trong sự
dịch chuyển vùng hấp thụ về phía vùng ánh sáng khả kiến, bề mặt có tính siêu ưa
nước.
- Về mặt thực tiễn: Vật liệu đã chế tạo có tiềm năng ứng dụng làm lớp vật
liệu phủ lên bề mặt đá nhân tạo, mở rộng khả năng sử dụng đá nhân tạo ở ngoài
trời.
HỌC VIÊN
Trần Thị Quỳnh Như
iii
MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN ................................................................................................... i
LỜI CẢM ƠN ........................................................................................................ ii
TÓM TẮT LUẬN VĂN ........................................................................................ ii
MỤC LỤC ............................................................................................................. iii
DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, TỪ VIẾT TẮT ....................................................... v
DANH MỤC BẢNG BIỂU .................................................................................. vi
DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ ....................................................................... vii
MỞ ĐẦU ................................................................................................................ 1
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN .................................................................................. 5
1.1 Tổng quan về vật liệu ................................................................................... 5
1.1.1 Giới thiệu về vật liệu nanocompozit..................................................... 5
1.1.2 Vật liệu nanocompozit silica-titania ..................................................... 6
1.2 Giới thiệu về vật liệu hấp thụ bức xạ cực tím ............................................ 10
1.2.1 Bức xạ cực tím .................................................................................... 10
1.2.2 Tác động của bức xạ cực tím lên vật liệu ........................................... 11
1.2.3 Bảo vệ vật liệu khỏi tác động của bức xạ cực tím .............................. 12
1.3 Giới thiệu về vật liệu tự làm sạch .............................................................. 13
1.4 Độ bền cơ học của vật liệu và độ cứng theo thang Mohs .......................... 14
1.5 Phương pháp sol-gel .................................................................................. 14
1.5.1 Giới thiệu ............................................................................................ 15
1.5.2 Các quá trình chính xảy ra trong sol-gel ............................................ 16
1.5.3 Ưu, nhược điểm, và ứng dụng của phương pháp sol-gel ................... 18
1.5.4 Các phương pháp tạo màng ................................................................ 19
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM ........................................................................... 21
2.1 Hóa chất và thiết bị sử dụng ...................................................................... 21
2.1.1 Hóa chất .............................................................................................. 21
2.1.2 Dụng cụ và thiết bị sử dụng ................................................................ 21
2.2 Quy trình chế tạo vật liệu silica-titania đồng pha tạp xeri và nhôm .......... 21
2.3. Các phương pháp phân tích vật liệu ......................................................... 24
2.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction, XRD) ...................... 24
iv
2.3.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét phát xạ trường (Field Emission
Scanning Electron Microscopy, FESEM) .................................................... 24
2.3.3 Phổ tán sắc năng lượng tia X (Energy Dispersive X-ray Spectrometry,
EDS) ............................................................................................................. 25
2.3.4 Phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến (UV-vis Spectroscopy) .................... 26
2.3.5 Phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại - khả kiến UV-vis (UV-vis diffuse
reflectance spectroscopy) ............................................................................. 27
2.3.6 Phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (Fourier-transform infrared
spectroscopy, FT-IR) .................................................................................... 28
2.3.7 Góc tiếp xúc ........................................................................................ 28
2.3.8 Độ cứng Mohs ..................................................................................... 29
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ........................................................ 30
3.1 Vật liệu nanocompozit silica-titania pha tạp xeri ....................................... 30
3.1.1 Đặc trưng về cấu trúc của vật liệu ....................................................... 30
3.1.2 Đặc trưng về liên kết của vật liệu ........................................................ 30
3.1.3 Hình thái bề mặt và thành phần hóa học của màng............................. 31
3.1.4 Tính chất quang của vật liệu ............................................................... 34
3.1.5 Khả năng thấm ướt của màng .............................................................. 37
3.1.6 Độ bền cơ học của màng ..................................................................... 38
3.2 Vật liệu nanocompozit silica-titania pha tạp nhôm .................................... 39
3.2.1 Đặc trưng về liên kết của vật liệu ........................................................ 39
3.2.2 Hình thái bề mặt của màng .................................................................. 40
3.2.3 Tính chất quang của vật liệu ............................................................... 40
3.2.4 Độ bền cơ học của màng ..................................................................... 42
3.3 Vật liệu nanocompozit silica-titania đồng pha tạp xeri và nhôm ............... 43
3.3.1 Đặc trưng về liên kết của vật liệu ........................................................ 43
3.3.2 Tính chất quang của vật liệu ............................................................... 44
3.3.2 Độ bền cơ học của màng ..................................................................... 45
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ .............................................................................. 47
CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ ............................................................................ 49
TÀI LIỆU THAM KHẢO .................................................................................... 50
v
DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU, TỪ VIẾT TẮT
KÝ HIỆU
Ý NGHĨA
γ
SV
Năng lượng bề mặt rắn-hơi
γ
SL
Năng lượng bề mặt rắn-lỏng
γ
LV
Năng lượng bề mặt lỏng-hơi
∆W
SVL
Năng lượng dính ướt
CHỮ VIẾT TẮT
TÊN
CB
Vùng dẫn
Ce
Xeri
Ce
3+
Ion xeri
DOS
Mật độ trạng thái
DFT
Phép biến đổi Fourier rời rạc
FESEM
Hiển vi điện tử quét phát xạ trường
FT-IR
Hồng ngoại biến đổi Fourier
UV
Tia tử ngoại
UV-A
Tia tử ngoại có bước sóng từ 320 – 400 nm
UV-vis
Khả kiến - tử ngoại
VB
Vùng hóa trị
XRD
Nhiễu xạ tia X
WCA
Góc thấm ướt
vi
DANH MỤC BẢNG BIỂU
Bảng 1.1 Cấu trúc tinh thể các dạng thù hình chính của TiO
2
................................ 8
Bảng 1.2 Độ cứng thang Mohs ............................................................................ 14
Bảng 2.1 Hóa chất sử dụng chế tạo vật liệu bằng phương pháp sol-gel ............... 21
Bảng 2.2 Các mẫu chế tạo với nồng độ pha tạp Ce
3+
và Al
3+
khác nhau ............. 22
Bảng 3.2 Năng lượng dính ướt bề mặt của vật liệu silia-titania pha tạp 6% xeri . 38
Bảng 3.3 Độ rộng vùng năng lượng và bước sóng hấp thụ của vật liệu
nanocompozit pha tạp Ce
3+
và Al
3+
...................................................................... 42
vii
DANH MỤC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ
Hình 1.1 Cấu trúc của vật liệu nano compozit ...................................................... 6
Hình 1.2 Cấu trúc của silica (a) Ô đơn vị dạng tứ diện (b) Dạng tinh thể thạch
anh .......................................................................................................................... 7
Hình 1.3 Cấu trúc tinh thể của titania dạng Rutile, Brookite, và Anatase ............. 9
Hình 1.4 Quang phổ của ánh sáng mặt trời (a) và bức xạ vùng cực tím (b) ........ 11
Hình 1.5 Cơ chế hấp thụ và tán xạ ánh sáng của oxit bán dẫn ............................ 12
Hình 1.6 Mô hình Young cho góc tiếp xúc θ
C
..................................................... 13
Hình 1.7 Các quá trình xảy ra và ứng dụng của công nghệ sol-gel từ tiền chất
alkoxide ................................................................................................................ 15
Hình 1.8 Sự phát triển cấu trúc màng trong quá trình sol-gel .............................. 18
Hình 1.9 Quá trình phủ quay để tạo màng ........................................................... 19
Hình 1.10 Quá trình phủ nhúng tạo màng ............................................................ 20
Hình 1.11 Quá trình phủ phun để tạo màng ......................................................... 20
Hình 2.1 Quy trình chế tạo vật liệu compozit silica-titania đồng pha tạp Ce
3+
và
Al
3+
bằng phương pháp sol-gel ............................................................................ 23
Hình 2.2 Sơ đồ nhiễu xạ tia X trên mặt phẳng mạng tinh thể .............................. 24
Hình 2.3 Máy hiển vi điện tử quét phá xạ trường tại phòng thí nghiệm
BKEMMA, Viện AIST, trường HUST ................................................................ 25
Hình 2.4 Máy quang phổ UV-vis tại Viện Vật lý kỹ thuật, trường HUST .......... 26
Hình 2.5 Máy quang phổ FT-IR tại trung tâm Polyme, tập đoàn Phenikaa ........ 28
Hình 2.6 Thiết bị đo góc tiếp xúc của Viện Hàn Lâm Khoa học và Công nghệ
Việt Nam .............................................................................................................. 29
Hình 2.7 Bộ dụng cụ đo độ cứng Mohs ............................................................... 29
Hình 3.1 Phổ XRD của vật liệu nanocompozit silica-titania pha tạp Ce
3+
có giá trị
góc 2θ (a) 10 – 70 độ (b) 55 – 57 độ .................................................................... 30
Hình 3.2 Phổ FT-IR của vật liệu compozit silica-titania pha tạp Ce
3+
................ 30
Hình 3.3 Ảnh FESEM của màng nanocompozit SiO
2
-TiO
2
:Ce
3+
ở các nồng độ
khác nhau (a) 0% (b) 2% (c) 4% (d) 6% (e) 8% .................................................. 32
Hình 3.4 Ảnh FESEM của màng nanocompozit silica-titania pha tạp Ce
3+
........ 32
Hình 3.5 Phổ EDS của màng nanocompozit silica-titania pha tạp Ce
3+
với nồng
độ (a) 0% (b) 2% .................................................................................................. 33
Hình 3.6 Phổ EDS của màng nanocompozit silica-titania pha tạp Ce
3+
6% ........ 34
Hình 3.7 Phổ UV-vis truyền qua màng nanocompozit silica-titania pha tạp Ce
3+
35
Hình 3.8 Phổ phản xạ khuếch tán UV-vis của vật liệu compozit pha tạp Ce
3+
…35
viii
Hình 3.9 Mô phỏng quá trình hấp thụ năng lượng của vật liệu silica-titania pha
tạp Ce
3+
................................................................................................................. 36
Hình 3.10 Góc thấm ướt của màng dưới tác dụng của tia UV (λ = 365 nm) ....... 37
Hình 3.11 Độ cứng theo thang Mohs của màng nanocompozit silica-tiania pha
tạp Ce
3+
................................................................................................................. 39
Hình 3.12 Phổ FT-IR của vật liệu nanocompozit silica-titania pha tạp nhôm ..... 39
Hình 3.13 Ảnh FESEM của màng nanocompozit silica-titania pha tạp nhôm với
các nồng độ (a) 2 % (b) 4 % (c) 6 % (d) 8 %........................................................ 40
Hình 3.14 Phổ UV-vis truyền qua của màng nanocompozit silica-titania pha tạp
Al
3+
........................................................................................................................ 41
Hình 3.15 Phổ phản xạ khuếch tán UV-vis của nanocompsite silica-titania pha
tạp Al
3+
.................................................................................................................. 42
Hình 3.16 Độ cứng thang Mohs của vật liệu compozit silica-titania pha tạp nhôm
nhôm ..................................................................................................................... 43
Hình 3.17 Phổ FT-IR của vật liệu nanocompozit silica-titania với các thành phần
pha tạp khác nhau .................................................................................................. 43
Hình 3.18 Phổ UV-vis truyền qua màng nanocompozit silica-titania pha tạp ..... 44
Hình 3.19 Đồ thị Tauc tính năng lượng vùng cấm của vật liệu nanocompozit
silica-titania đồng pha tạp Ce
3+
và Al
3+
................................................................ 45
Hình 3.20 Độ cứng thang Mohs vật liệu compozit silica-titania đồng pha tạp .... 45
1
MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn đề tài
Đá nhân tạo gốc thạch anh là vật liệu compozit chứa khoảng 90 – 93% hạt
tinh thể thạch anh có kích thước micro mét và sub micro mét được kết dính với
nhau bằng nhựa polyme (7 – 10%), chất tạo màu và các phụ gia khác. Thành
phần nhựa polyme giúp kết nối các thành phần lại với nhau làm tăng tính linh
hoạt, chống nứt cho sản phẩm. So với đá tự nhiên, đá nhân tạo có nhiều ưu điểm,
ví dụ độ cứng cao (độ cứng bằng 7 theo thang Mohs), có thể sử dụng linh hoạt
trên nhiều bề mặt khác nhau (thẳng, nghiêng, cong…), khả năng chống thấm tốt,
màu sắc, hoa văn đa dạng … nên được sử dụng rộng rãi trong xây dựng và thiết
kế nội thất.
Khi sử dụng trong nhà, các sản phẩm đá nhân tạo có tuổi thọ trung bình từ
15 – 20 năm. Nhưng khi sử dụng ngoài trời, tia tử ngoại (UV) tác động lên thành
phần polyme của đá nhân tạo. Thành phần nhựa polyme này không ổn định, dễ bị
già hóa, dưới tác dụng của tia cực tím, nhựa polyester bị phân hủy, làm đá nhân
tạo bị thay đổi màu sắc, cong vênh trong quá trình sử dụng, đây là nguyên nhân
chính làm hạn chế ứng dụng của đá nhân tạo ở ngoài trời. Ngoài ra, còn có các
thành phần như bụi bẩn, nước… tác động lên bề mặt, làm giảm tuổi thọ của các
sản phẩm đá nhân tạo.
Vì vậy, để mở rộng việc sử dụng đá nhân tạo ngoài trời, cần tìm loại vật
liệu tiên tiến với mục đích chính là bảo vệ đá nhân tạo khỏi tác động của tia cực
tím. Yêu cầu lớp vật liệu này phải có khả năng hấp thụ bức xạ vùng tử ngoại,
trong suốt trong vùng ánh sáng nhìn thấy, để đảm bảo các hoa văn của đá nhân
tạo không bị thay đổi màu sắc, hình dạng. Ngoài ra, mong muốn lớp vật liệu này
có thể cải thiện một số tính chất của bề mặt, ví dụ khả năng tự làm sạch, chống
khuẩn, hoặc độ bền cơ học.
Trong lĩnh vực khoa học và công nghệ của những năm gần đây, vật liệu
nano được chú ý nghiên cứu và phát triển mạnh do có nhiều ưu điểm vượt trội so
với vật liệu truyền thống như độ bền cao, độ ổn định, khả năng chịu bức xạ tử
ngoại tốt. Được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực như sức khỏe, xử lý môi
trường, điện tử, xây dựng, y sinh…
Titan đioxit là oxit bán dẫn có độ rộng vùng cấm rộng, nằm trong vùng
cực tím (độ rộng vùng cấm của pha Anatase là 3.2 eV, pha Rutile là 3.0 eV [19]).
TiO
2
thu hút được rất nhiều nhà khoa học nghiên cứu vì có những tính chất thú vị
như TiO
2
ở pha Anatase có hoạt tính quang xúc tác, khả năng tự làm sạch, một số
nghiên cứu cho kết quả vật liệu TiO
2
còn có khả năng kháng khuẩn [8], [19],
[38]. Tuy nhiên, pha Anatase có hoạt tính quang xúc tác, dưới tác dụng của tia
UV, có thể phân hủy thành phần hữu cơ trong đá nhân tạo, làm hỏng bề mặt đá.
Ngoài ra, pha Anatase không bền với nhiệt, khi tăng nhiệt độ nung, vật liệu TiO
2
2
có tỉ lệ pha Anatase và Rutile thay đổi theo hướng tăng tỉ lệ pha Rutile [9]. Hơn
nữa, TiO
2
có độ bền cơ học, khả năng bám dính với bề mặt các vật liệu khác
kém.
Để thay thế cho TiO
2
, có thể sử dụng vật liệu compozit silica-titania, là hệ
oxit gồm silica (SiO
2
) và titania (TiO
2
). Hệ vật liệu này đã là đối tượng khảo sát
của nhiều nhà khoa học bởi những tính chất độc đáo đến từ sự kết hợp giữa hai
oxit riêng biệt này.
Compozit silica-titania thể hiện nhiều đặc tính mong muốn như hấp thụ
ánh sáng vùng tử ngoại, vật liệu tự làm sạch, chống khuẩn của TiO
2
, vừa có tính
ổn định, độ bền cơ học của SiO
2
, và các tính chất đến từ liên kết hóa học giữa hai
vật liệu [3], [10], [24], [30], [36]. Bên cạnh đó, silica và titania đều là những vật
liệu thân thiện với môi trường, không độc hại, và giá thành thấp [8].
Để tăng cường độ hấp thụ và cải thiện một số tính chất, có thể pha tạp vật
liệu với một số kim loại đất hiếm, chuyển tiếp hoặc phi kim. Xeri là một kim loại
đất hiếm được biết đến bởi có nhiều trạng thái oxi hóa, khử. Là một vật liệu pha
tạp quan trọng, xeri có ưu điểm như nhiều mức năng lượng điện tử và trạng thái
hóa trị, nguyên nhân dẫn đến các tính chất khác nhau [29], [34]. Khi pha tạp xeri
vào vật liệu compozit silica-titania, có sự dịch chuyển vùng ánh sáng hấp thụ từ
vùng tử ngoại sang vùng ánh sáng khả kiến, tăng cường hoạt tính quang xúc tác
[34].
Để tăng cường độ bền cơ học, chống cào xước, có thể gia cường vật liệu
với bột silica siêu mịn, pha tạp kim loại, hoặc lai với các vật liệu hữu cơ. Trong
đó, nhôm có đặc điểm đáng chú ý là có tỉ trọng thấp, khả năng chống ăn mòn
cao, được sử dụng phổ biến trong ngành hàng không vũ trụ. Ion Al
3+
có điện tích
lớn (3
+
) và bán kính ion nhỏ (0.053 nm) nên lực hút giữa ion Al
3+
và ion O
2-
rất
mạnh, tạo ra liên kết rất bền vững [23].
Từ những phân tích trên, cũng như căn cứ vào điều kiện thiết bị của phòng
thí nghiệm, chúng tôi chọn đề tài “Nghiên cứu chế tạo màng mỏng compozit
silica-titania đồng pha tạp Ce
3+
và Al
3+
nhằm ứng dụng làm lớp phủ bề mặt đá
thạch anh nhân tạo”.
2. Mục tiêu nghiên cứu của luận văn
(i) Chế tạo vật liệu nanocompozit silica-titania (SiO
2
-TiO
2
) và silica-
titania pha tạp xeri, nhôm (SiO
2
-TiO
2
:Ce
3+
, SiO
2
-TiO
2
:Al
3+
, và SiO
2
-
TiO
2
:Ce
3+
,Al
3+
) bằng phương pháp sol-gel và lắng đọng vật liệu để tạo màng lên
đế thủy tinh bằng kỹ thuật phủ quay;
(ii) Nghiên cứu các đặc trưng hình thái, cấu trúc của vật liệu với các tỉ lệ
pha tạp Ce
3+
và Al
3+
khác nhau thỏa mãn yêu cầu ứng dụng;
(iii) Nghiên cứu các tính chất của vật liệu chế tạo được thỏa mãn yêu cầu
ứng dụng.
3
3. Nội dung nghiên cứu
Luận văn được tiến hành bằng phương pháp thực nghiệm với các nội dung
sau:
(i) Nghiên cứu quy trình chế tạo vật liệu nanocompozit SiO
2
-TiO
2
:Ce
3+
,
SiO
2
-TiO
2
:Al
3+
, SiO
2
-TiO
2
:Ce
3+
,Al
3+
bằng phương pháp sol-gel và tạo màng
mỏng bằng kỹ thuật phủ quay;
(ii) Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ pha tạp Ce
3+
, Al
3+
đến cấu trúc, hình
thái, tính chất của hệ vật liệu SiO
2
-TiO
2
:Ce
3+
, SiO
2
-TiO
2
:Al
3+
, SiO
2
-
TiO
2
:Ce
3+
,Al
3+
;
(iii) So sánh tính chất của các hệ vật liệu: SiO
2
-TiO
2
:Ce
3+
, SiO
2
-TiO
2
:Al
3+
,
SiO
2
-TiO
2
:Ce
3+
,Al
3+
.
4. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
Đối tượng nghiên cứu của luận văn là vật liệu nanocompozit SiO
2
-
TiO
2
:Ce
3+
, SiO
2
-TiO
2
:Al
3+
, SiO
2
-TiO
2
:Ce
3+
,Al
3+
. Khảo sát về công nghệ chế tạo
và ảnh hưởng của tỷ lệ tiền chất của Si và Ti, tỷ lệ tiền chất và dung môi, tỷ lệ
pha tạp ion Ce
3+
, Al
3+
đến cấu trúc, hình thái, và tính chất của vật liệu đã được
thực hiện trong luận văn này.
5. Phương pháp nghiên cứu
Luận văn được nghiên cứu chủ yếu bằng phương pháp thực nghiệm.
Trong đó, phương pháp sol-gel được sử dụng để điều chế dung dịch sol và kỹ
thuật phủ quay để tạo màng
lên đế thủy tinh. Các phương pháp khảo sát, phân
tích cấu trúc như phổ nhiễu xạ tia X (XRD), hiển vi điện tử quét phát xạ trường
(FESEM). Các phương pháp khảo sát tính chất: phổ hồng ngoại biến đổi Fourier
(FT-IR), phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến (UV-vis), phổ phản xạ khuếch tán tử
ngoại – khả kiến (DRS-UV-vis), góc thấm ướt (WCA), độ cứng theo thang
Mohs.
6. Đóng góp của đề tài
Các kết quả trong luận văn có thể được xem như tài liệu khoa học hỗ trợ
học tập và nghiên cứu. Các kết quả này được trình bày có hệ thống về quy trình,
thông số chế tạo, nồng độ pha tạp của vật liệu compozit SiO
2
-TiO
2
:Ce
3+
, SiO
2
-
TiO
2
:Al
3+
, SiO
2
-TiO
2
:Ce
3+
,Al
3+
bằng phương pháp sol-gel và kỹ thuật phủ quay
để tạo màng. Kết quả luận văn đã khẳng định được vai trò của ion Ce
3+
, Al
3+
trong sự dịch chuyển vùng hấp thụ về vùng ánh sáng khả kiến, ngoài ra, màng
compozit SiO
2
-TiO
2
:Ce
3+
với nồng độ pha tạp của Ce
3+
là 6% còn thể hiện tính
chất bề mặt siêu ưa nước. Vật liệu đã chế tạo là ứng viên tiềm năng làm lớp vật
liệu chống tia UV-A phủ lên bề mặt đá nhân tạo gốc thạch anh, mở rộng khả
năng sử dụng đá nhân tạo ở ngoài trời.
4
7. Bố cục luận văn
Cấu trúc của văn bản được chia thành ba chương:
Chương 1. Tổng quan
Chương này giới thiệu về vật liệu compozit và nanocompozit, giới thiệu
phương pháp sol-gel về lịch sử, các quá trình xảy ra, và các phương pháp tạo
màng. Đặc điểm về cấu trúc và tính chất của vật liệu compozit silica-titania; giới
thiệu về vật liệu hấp thụ tia cực tím, vật liệu tự làm sạch, góc thấm ướt, độ cứng
Mohs.
Chương 2. Thực nghiệm
Chương này sẽ trình bày kỹ thuật thực nghiệm chế tạo vật liệu silica-
titania đồng pha tạp Ce
3+
và Al
3+
bằng phương pháp sol-gel và tạo màng bằng kỹ
thuật phủ quay; giới thiệu các phương pháp nghiên cứu, khảo sát cấu trúc và tính
chất của vật liệu.
Chương 3. Kết quả và thảo luận
Chương này sẽ trình bày các kết quả đạt được bao gồm: các thông số
trong quá trình chế tạo vật liệu bằng phương pháp sol-gel và kỹ thuật phủ quay,
ảnh hưởng của nồng độ pha tạp đến cấu trúc, hình thái, và tính chất của hệ vật
liệu. Khảo sát một số tính chất như khả năng hấp thụ UV, khả năng dính ướt, độ
cứng theo thang Mohs của màng.
